大家好,感谢邀请,今天来为大家分享一下肉桂酸的制备实验报告的问题,以及和肉桂酸合成过程中的主要现象的一些困惑,大家要是还不太明白的话,也没有关系,因为接下来将为大家分享,希望可以帮助到大家,解决大家的问题,下面就开始吧!
一、肉桂酸的制备实验在水蒸气蒸馏前是否可加入碱对肉桂酸进行碱化处理
是的,因为苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸,用饱和碳酸钠溶液中和反应物生成盐苯甲酸钠.这样蒸馏的时候因为盐的熔点高不会被蒸出,达到除杂效果(除苯甲酸).但是不能调节PH太大(8左右就行),否则会发生Cannizzaro反应,羟基使苯甲醛歧化为苯甲酸和苯甲醇.
二、肉桂酸的制备方法有哪些
其中的几种方法:以苯甲醛与乙酸酐为原料C6H5CHO+(C2H5O)2O(催化、缩合);以卤代苯和丙烯酸为原料C6H5X+CH2=CHCOOH(催化剂);以苯甲醛和乙烯酮为原料C6H5CHO+H2C=C=O(Zn盐做催化剂);以二氯苄和醋酸钾为原料C6H5CHCl2+KOAc(吡啶作溶剂);以苯乙烯和四氯化碳为原料等等。
三、肉桂酸钾添加方法
一种肉桂酸钾的制备方法,其具体步骤是:
(1)、称取138.8g(1.286mol)银、91.18g钯(0.857mol),滴加入过量的浓度为96%的硝酸400g,滴加完毕后升温至90℃,搅拌2小时,过滤,在滤液中加入265g(22.08mol)的碳粉,同时滴加50%KOH溶液,剧烈搅拌,直至体系pH=10,继续搅拌1小时,使载体碳粉充分吸附,过滤,所得滤饼为氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物。
(2)、将向氧化银、氢氧化钯和碳粉混合物中加入50%的KOH纯水溶液400mL,降温至20或24或27或30℃,保持在20或23或26或?30℃滴加甲醛水溶液185g(2.284mol),滴加完毕后继续反应0.5小时,然后将反应产物过滤,用1200g纯水(洗三次,每次400g)洗至中性,烘干,即得到黑色粉末状固体银/钯/碳催化剂456.5g。
(3)、将28gKOH溶于700g去离子水,配制成4wt%的氢氧化钾溶液,然后向其中加入7g银/钯/碳催化剂,搅拌至物料混合均匀;将物料升温至60℃,通入纯氧气,通氧流速为6L/min,保持通氧15分钟,然后调节物料的温度为60℃,在保持上述通氧流速的条件下加入140g肉桂醛,滴加时间为5小时,滴加完毕后继续通氧反应10分钟,得肉桂酸钾水溶液;
(4)、将反应生成的肉桂酸钾水溶液过滤,所得滤饼为银/钯/碳催化剂,将该催化剂返回到反应器内循环使用,将所得滤液用KOH调pH值至9.5,降温至12℃,析晶,离心甩干,真空干燥得白色鳞片状晶体肉桂酸钾成品182.7g,纯度≥98.5%,收率92.6%(以肉桂醛计)。
四、肉桂酸的制备为什么可用碳酸钾代替醋酸钾
实验利用Perkin反应,将芳醛和一种羧酸酐混合后,在相应羧酸盐存在下加热,发生羟醛缩合反应,再脱水生成目标产物肉桂酸.相应的羧酸盐应为乙酸钠,但本实验用碳酸钾代替乙酸钠,可以缩短反应时间.碳酸钾和醋酸钾均为弱酸强碱盐,它们对反应的催化作用是相同的,都是先与醋酸酐作用,使其失去H+,醋酸酐以负离子的形式与苯甲醛发生亲核加成反应.然而由于反应时间的缩短和产率的提高以及碳酸钾的价格比醋酸钾更为低廉,使得改进后的肉桂酸合成具有更广泛的应用.不能用碳酸钠,因为碳酸钠的吸水性不如碳酸钾强,实验中需要及时吸收生成的水.
五、肉桂酸产量低的原因
1、肉桂酸,是国家规定允许使用的食用香料之一,对果蔬食品具有保鲜作用,他生产分别以苯甲醛,苯乙烯为原料合成肉桂酸。
2、以苯甲醛为原料产量低的原因是,乙酸酐活性低,反应温度高,时间长,易聚合,苯甲醛合成,产量低的原因是工艺流程长,操作复杂,能耗大,转化率和产率低
六、肉桂酸的合成实验中生成的黄色固体是什
可能是结晶速度过快导致的具体讲,有可能是冷却太快也有可能是发生了剧烈晃动
七、关于肉桂酸的制备流程和注意事项
1、你说的是将蒸馏瓶冷却,加入10%氢氧化钠溶液20mL,使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解。
2、待滤液冷却至室温后,在搅拌下,(用浓盐酸酸化至溶液呈酸性。)冷却,抽滤,用少量冷水洗涤沉淀,干燥,得肉桂酸粗品。括号中的这步吧主要是碱提酸沉的方法不酸化的话肉桂酸怎么析出呢?
3、只有是酸性才能确保肉桂酸完全析出,也是为了防止它再成为离子形式我们要的是分子形式的就是防止逆向反应懂了吧
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